上海祎鴻分析儀器有限公司由分析化學(xué)行業(yè)資深團(tuán)隊(duì)凝聚而成。從2000年起就致力于智能化化學(xué)分析儀器的研究開發(fā)。經(jīng)歷16年的經(jīng)驗(yàn)探索，得到分析化學(xué)行業(yè)使用用戶的高度評價(jià)，智能一體化指標(biāo)達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。
火麻全氮定測方法
1.1 儀器和試劑
祎鴻儀器NKB3100凱氏定氮儀；祎鴻儀器XTG5200碳纖維消化爐；萬分之一電子天平；
濃硫酸（98%）；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.1008鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；
1.2 方法
1.2.1原理：樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計(jì)算含量
1.2.2取樣：用萬分位分析天平稱取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中，每個消化管中再分別加入1片催化劑片，8ml濃硫酸。同時做空白。
1.2.3消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：
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編號 |
溫度（℃） |
時間（min） |
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1 |
200 |
10 |
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2 |
350 |
5 |
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3 |
420 |
90 |
1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。
2結(jié)果討論
樣品中全氮的含量按下式計(jì)算：
式中：X1- 樣品中全氮的含量（以氮計(jì)），g/100g；
V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V1- 空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N。
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編號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
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火麻重量（g） |
0.0982 |
0.1043 |
0.0983 |
0.1021 |
0.1025 |
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氮含量 % |
72.05 |
72.14 |
72.05 |
72.08 |
72.10 |
備注：標(biāo)準(zhǔn)要求做五個以上平行樣，其連續(xù)5次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗(yàn)結(jié)果符合要求。
